3、土粒土壤吸管法

（1）仪器及设备

吸管：有各种形式，粒的质地图1为南京土壤所给出的土粒土壤吸管示意图。

吸管架：有各种形式，粒的质地如图2；沉降筒：即为1000mL量筒，土粒土壤直径约6cm，粒的质地高约45cm；土壤筛2mm；洗筛：洗筛直径6cm，土粒土壤筛网孔径0.2mm；搅拌棒(图3)。粒的质地

（2）试剂

①氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol·L^-1]，土粒土壤20g氢氧化钠(NaOH，粒的质地化学纯)溶于水，土粒土壤稀释至1L(用于酸性土壤)；

②草酸钠溶液〔c(Na₂C₂O₄)=0.5mol·L^-1]：35.5g草酸钠(Na₂C₂O₄，化学纯)溶于水，土粒土壤稀释至1L(用于中性土壤)；

③六偏磷酸钠溶液｛c[(NaPO₃)₆〕=0.5mo·L^-1]，粒的质地51g六偏磷酸钠〔(NaPO₃)₆，土粒土壤化学纯〕溶于水，稀释至1L(用于碱性土壤)；

④盐酸溶液[c(HC1)=0.2mol·L^-1]：16.6mL浓盐酸稀释至1L；

⑤盐酸溶液[c(HCI)=0.05mol·L^-1〕：4.2mL浓盐酸酸稀释至1L；

⑥盐酸溶液[φHCI)=10%]：10mL浓盐酸稀释至100mL；

⑦过氧化氢溶液[ω(H202)=6%]：200mL过氧化氮[(ω(H₂O₂)=30%]稀释至1L；

⑧氢氧化按溶液[φNH₄OH)=10%]：10mL氨水稀释至100mL；

⑨硝酸溶液[φHNO₃)=10%]：10mL硝酸(HNO₃，p=1.42g·cm^-3)稀释至100mL；

⑩乙酸溶液[φCH₃COOH)=10%]：10mL冰乙酸稀释至100mL；

⑾草酸铵溶液{p[(NH₄)₂C₂O₄〕=40g·L^-1}4g草酸铵[(NH₄)₂C₂O₄，化学纯〕溶于水稀释至100mL；

⑿硝酸银溶液[p(AgNO₃)=50g·L^-1]：5g硝酸银(AgNO₃，化学纯)溶于水稀释至100mL；

⒀异戊醇[(CH₃)，CHCH₂CH₂OH，化学纯〕；

⒁浓硫酸(工业用)(H₂SO₄，p≈1.84g·mL^-1)。

（3）测定步骤

（一）样品处理

①大于2mm石砾的处理

称取一定量原始土样3份，将大于2mm石砾按不同粒级(见表，不同分级制有不同分法)分开，分别放入蒸馏水煮沸若干次，直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中，放入烘箱烘干称重。

②吸湿含水率的测定称取6份(如作脱钙处理，需称取7份)过2mm筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计，通常粘土用10.00g，其他质地20.00g或更多)，其中3份放入105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上)，计算土样吸湿含水率。

③去除有机质对有机质含量较高的土样，分散前应去除有机质。将4份风干土样(如不作脱钙处理则为3份)分别放入250mL的高型烧杯中，加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂7)20mL，用玻璃棒搅拌，使有机质充分与H₂O₂接触反应。反应过程中会产生大量气泡，为防止样品滋出可加异戊醉消泡。过量的H₂O₂用加热方法去除。

④去除CaCO₃根据粒级分析的不同目的，也可用HC1脱钙。小心加入c(HCI)=0.2mol·L^-1溶液于土样中，直到无气泡发生。HCI脱钙过程中应随时除去样品上面的清液，以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高，可适当加大HCI的浓度。

经c(HCI)=0.2mol·L^-1溶液处理的样品，需再用c(HCI)=0.05mol·L^-1溶液淋洗Ca²⁺。为缩短淋洗时间，每加入一定量c(HCI)=0.05mol·L^-1稀溶液，待滤干后再加入少里稀HCI继续淋洗。取淋洗液5mL于小试管中，滴入氢氧化铵溶液(试剂8)中和，再加数滴乙酸溶液(试剂10)成微酸性溶液，加入几滴草酸铵溶液(试剂11)稍加热。若有白色CaC₂O₄沉淀，说明样品中仍有Ca²⁺存在，需继续加稀HCI淋洗，直至没有CaC₂O₄沉淀为止。

去掉Ca²⁺的土样，还需用蒸馏水淋去多余的HCI和其他氯化物。为此，再取少量(5mL)淋洗液于小试管中，加入硝酸溶液(试剂9)数滴使滤液酸化，再加入硝酸银溶液(试剂12)1滴～2滴，若有白色AgCl沉淀，则需继续淋洗直至无白色沉淀为止。

用蒸馏水淋洗样品，随电解质的淋失土壤趋于分散，滤液渐趋混浊，说明这时土样中的Cl^-含且已极微，可立即停止淋洗以免土壤胶体损失，影响分析结果。

取一份上述处理过的样品于巳知重且的容器(如烧杯)中，先在电热板上加热蒸干水分，再放入烘箱，在105℃～110℃下烘至恒重，称重计算HCI洗失量。

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